Conception, études structurelles, spectrales, DFT et analytiques de nouveaux nano

Rapports scientifiques volume 12, Numéro d'article : 17451 (2022) Citer cet article

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Un nouveau complexe de base de Schiff (C1) de nano-palladium (II) est synthétisé par la réaction entre le chlorure de palladium et la base de Schiff N, N'-1, 2-phénylène) bis (3 -aminobenzamide (A1). Les composés préparés ont été caractérisé par l'analyse élémentaire, la spectroscopie ultraviolette-visible (UV-Vis), la spectroscopie infrarouge à transformée de Fourier (FTIR), la microscopie électronique à balayage (MEB), la microscopie électronique à transmission (TEM) et l'analyse thermogravimétrique (TGA). La méthodologie a été étudiée pour la préconcentration, la séparation et la détermination des traces de palladium (II) dans des milieux d'origines diverses en utilisant le ligand base de Schiff (A1).Les différentes variables expérimentales qui affectent l'efficacité de la sublation (S, %) ont été étudiées de manière approfondie, à savoir. : pH de la solution échantillon ; quantités de A1, Pd (II) et TBAB ; type et quantités de tensioactifs, types de solvant organique, température et temps d'agitation. La méthode implique la détermination de traces de palladium (II) après séparation sélective par sublation de solvant. , éliminant ainsi l'effet des ions étrangers et augmentant la sensibilité. De plus, le palladium est dosé directement dans la phase organique, ce qui diminue le temps de détermination et sa perte lors du dosage. Dans des conditions optimales, la plage linéaire de Pd (II) était comprise entre 10,0 et 100,0 ngmL−1. Le coefficient de détermination, la limite de détection (LOD) et la limite de quantification (LOQ) étaient respectivement de 0,9943, 21,29 ngL−1 et 64,5 ngL−1. Cette méthode de sublation a été appliquée à des échantillons réels et des récupérations de plus de 95 % ont été obtenues dans les échantillons enrichis avec un facteur de préconcentration de 100. Le mécanisme de sublatation par solvant des paires d'ions TBA.[PdII-(A1)2] est discuté. Il a été estimé que l’étude informatique approuve la géométrie des composés solides isolés.

Le palladium, en tant que métal précieux, joue un rôle très important dans l'industrie moderne en raison de ses propriétés physiques et chimiques attrayantes telles qu'une excellente résistance à la corrosion, une thermoélectricité stable et une activité catalytique élevée. Le palladium a été largement utilisé dans l'industrie électronique, dans la production de dispositifs dentaires et médicaux, dans l'hydrogénation, la déshydrogénation et la synthèse organique et dans les pots catalytiques automobiles. On rapporte actuellement que plus de 50 % de la production mondiale de palladium est consommée chaque année dans la production d'autocatalyseurs1. En raison de l'utilisation étendue du palladium dans les industries modernes, les émissions de ce métal dans l'environnement ont considérablement augmenté2 Dans des conditions appropriées. conditions, telles que le pH et le potentiel redox, on suppose que le palladium subit des réactions de méthylation dans le milieu aquatique et pourrait se concentrer le long de la chaîne alimentaire, entraînant des risques pour l'environnement et la santé humaine3,4. Par conséquent, l'établissement d'une méthode simple, hautement sensible et sélective pour la détermination de traces de palladium dans les échantillons d’eau est d’une grande importance. Cependant, il n'est souvent pas possible d'effectuer des déterminations directes du palladium en employant les techniques analytiques connues en raison de sa concentration faible, voire extrêmement faible, ainsi que des effets de matrice.1 La préconcentration et la séparation couplées à une technique très sensible sont l'un des meilleurs moyens de résoudre ces problèmes. Il existe de nombreuses approches pour la préconcentration et la séparation, telles que l'extraction liquide-liquide 5,6, l'extraction en phase solide7,8,−9, l'échange d'ions10,11, la HPLC12 et le CPE13.

Un système d'extraction de chélate est largement utilisé pour la préconcentration d'oligo-éléments avant la détermination par spectrométrie d'absorption atomique (AAS). Les extracteurs chélatants hydrophobes ont suscité un grand intérêt pour la séparation des ions métalliques14. Une technique de flottation est également utile pour séparer les ions inorganiques de grands volumes de solutions échantillons. Des techniques de précipitation et de flottation ionique ont été développées pour déterminer de nombreux types d’éléments avec un rapport de concentration élevé15,16,17,18,19,20. Récemment, une technique de sublation par solvant21,22 a été développée et utilisée comme méthode combinée de flottation et d’extraction par solvant23 avec les avantages des deux techniques.